洋地黃毒苷

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1簡介編輯洋地黃毒苷(digitoxin)分子式`C_41H_64O_13`分子量764.95白色結晶性粉末無臭熔點256-257℃比旋光度`[alpha]_D^20 4.8`度C=1.2二氧六環略溶於氯仿微溶於乙醇乙醚不溶於水由玄參科植物毛地黃亦稱洋地黃或紫花洋地黃的葉中提取制的洋地黃毒苷脂溶性較高口服吸收效果大都經肝代謝代謝產物經腎排出也有相當一部分經膽道排出而形成肝腸循環t1/2長達5~7天故作用時間也較長屬於長效強心苷藥物能加強心肌收縮力減慢心率抑制傳導主要用於治療充血心功能不全能蓄稷過量可產生毒XX用藥期間忌用鈣注XX劑[1]

2藥物分析編輯方法名稱 洋地黃毒苷的測定分光光度法

應用範圍 本方法採用分光光度法測定洋地黃毒苷C41H64O13的含量

本方法適用於洋地黃毒苷

方法原理 取本品適量經過自裝填料為硅藻土色譜柱分離后收集部分經純化加入新制的鹼性三硝基苯酚試液搖勻在22-25℃的暗處放置30分鐘照紫外-可見分光光度法立即在485nm波長處測定吸光度計算即得

試劑 1. 乙醇

2. 鹼性三硝基苯酚

3. 三氯甲烷

4. 苯

儀器設備 1. 可見分光光度計

2. 自製色譜柱

取長約200mm內徑約25mm下端具有活塞的色譜管底部填少許脫脂棉處理過的硅藻土取色譜用的硅藻土150g加稀鹽酸1000mL煮沸10分鐘放冷濾過用水洗滌至洗液遇pH試紙顯中性在105℃乾燥后再在500℃熾灼2小時放冷2g加水1mL充分混合分次裝入色譜管內每次均用平頭玻璃棒輕壓使平另取處理過的硅藻土3g加甲酰胺2mL與水1mL充分混勻同法裝柱上覆一小塊脫脂棉輕壓使平

試樣製備 供試品溶液的製備

精密稱取本品10mg置50mL量瓶中加三氯甲烷10mL溶解后加苯同上法處理稀釋至刻度搖勻精密量取10mL加入色譜注中以苯同上法處理-三氯甲烷31洗脫流速為每分鐘不超過4mL收集洗脫液于250mL量瓶中至近刻度時另加三氯甲烷稀釋至刻度搖勻作為供試品溶液

注精密稱取系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一精密量取系指量取體積準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求

操作步驟 供試品的測定

精密量取上述洗脫液25mL與對照品溶液5mL分別置錐形瓶中在水浴上蒸干殘渣中各加乙醇0.5mL蒸干放冷至室溫精密加入70%乙醇5mL密塞在22-25℃放置15分鐘並時時振搖在精密加新制的鹼性三硝基苯酚試液3mL搖勻在22-25℃的暗處放置30分鐘照紫外-可見分光光度法在485nm波長處依法測定吸光度計算即得

參考文獻 中華人民共和國藥典國家藥典委員會編化學工業出版社2005年版二部p.450


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