三黃片

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基本信息

  三黃片[1]   拼音名:Sanhuang Pia

n   英文名:   書頁號:2000年版一部-354   [

處方

  大黃 300g 鹽酸小檗鹼 5g 黃芩浸膏 21g(相當於黃芩苷 15g)   處方來源] 《金匱要略》   【性狀】該品為糖衣片,除去糖衣后顯棕色;味苦、微澀。   【藥品類別中藥產品--   【功能主治】 清熱解毒,瀉火通便。用於三焦熱盛所致的目赤腫痛口鼻生瘡咽喉腫痛牙齦腫痛、   心 煩口渴、尿黃便秘。   【用法用量】口服。一次4片,一日2次,小兒酌減。   【主要成分】大黃、鹽酸小檗鹼、黃芩浸膏。輔料為:澱粉滑石粉蔗糖硬脂酸鎂檸檬黃。   【貯藏】密封。   【不良反應】偶有噁心嘔吐皮疹和葯熱,停葯后消失。[2]   【禁忌】1.孕婦忌用。2.溶血性貧血患者葡萄糖-6-磷酸脫氫酶缺乏患者禁用

製法

  以上三味,黃芩浸膏系取黃芩,加水煎煮三次,第一次1.5小時,第二   次1小時,第三次40分鐘,合併煎液,濾過,濾液加鹽酸調節PH值至1~2,靜置1小時,   取沉澱,用水洗滌使PH值至5~7,烘乾粉碎成細粉,測定含量,備用。取大黃150g,   粉碎成細粉,過篩;剩餘大黃粉碎成粗粉,加30%乙醇迴流提取三次,濾過,合併濾   液,回收乙醇並減壓濃縮至稠膏狀,加入大黃細粉、鹽酸小檗鹼細粉、黃芩浸膏細粉   及輔料適量,混勻,製成顆粒,乾燥,壓製成1000片,包糖衣,即得。   性狀

鑒別

  (1)取該品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶多破碎,直徑20~140μm。   (2)取該品5片,除去糖衣,研細,加甲醇30ml,加熱迴流提取30分鐘,放冷,濾過,   濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗鹼對照品,加甲醇製成每1ml含0.2mg的溶液,作為   對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同   一以羧甲基纖維素鈉黏合劑硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯丁酮甲酸-水(10:7:1   :1)為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照   品色譜相應的位置上,顯相同的黃色熒光斑點。   (3)取[鑒別](2)項下的供試品溶液5ml,蒸干,殘渣加水15ml攪拌使溶解,濾過,濾   液用稀鹽酸調節PH值至1~2,用醋酸乙酯提取2次,每次10ml,合併提取液,蒸干,殘渣   加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,   作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于   同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:   1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照   品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。   (4)取[鑒別](2)項下的供試品溶液5ml,蒸干,殘渣加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,   置熱水浴中加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚提取2次,每次10ml,合併乙醚提取液,揮去   乙醚,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材1g,同法製成對   照藥材溶液。再取大黃酚大黃素對照品,加甲醇製成每1mg中各含0.5mg的混合溶液,作   為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于   同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸   (15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色   譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的5個橙黃色熒光主斑點,在與對照品色譜   相應的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點變為紅色

檢查

  土大黃苷 取[鑒別](2)項下的供試品色譜,置紫外光燈(365nm)下檢視,在   鹽酸小檗鹼所顯斑點的上方位置,不得顯持久的藍紫色熒光斑點。   其他 應符合片劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ D)。

含量測定

  照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。   色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.1%磷酸溶液   (85:15)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低於2000。   對照品溶液的製備 分別精密稱取大黃素和大黃酚對照品適量,加無水乙醇-醋酸乙酯(   2:1)製成每1ml含大黃素0.01mg、大黃酚0.025mg的混合溶液,即得。   供試品溶液的製備 取該品20片,除去包衣,精密稱定,研細(過三號篩),精密稱取   適量(約相當於1片的重量),置錐形瓶中,精密加乙醇25ml,密塞,稱定重量,置水浴上加   熱迴流1小時,放冷,用乙醇補足減失的重量,濾過,精密量取續濾液10ml,置燒瓶中,水浴   蒸干,加30%乙醇-鹽酸(10:1)溶液15ml,置水浴中加熱水解1小時,立即冷卻,用氯仿強力   振搖提取4天,每次15ml,合併氯仿液,置水浴上蒸干,殘渣用無水乙醇-醋酸乙酯(2:1)溶   解,移置25ml量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續濾液,即得。   測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。   該品每片含大黃以大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)總量計算,不得少於1.55mg。

實驗室測定方法

  方法名稱:三黃片—鹽酸小檗鹼的測定—高效液相色譜法   應用範圍:該方法採用高效液相色譜法測定三黃片中鹽酸小檗鹼的含量。   該方法適用於由大黃、鹽酸小檗鹼和黃芩浸膏等組成的片劑。   方法原理:三黃片由大黃、黃芩浸膏和鹽酸小檗鹼組成,是一種具有清熱瀉火消炎利便功效的常用中成藥。收載於《中國藥典》2000年版一部。其中鹽酸小檗鹼的含量測定標準未作規定。目前文獻報道的測定方法有薄層掃描法、脈衝極譜法、分光光度法、示波極譜法和離子選擇電極法等。   該方法為高效液相色譜法,紫外吸收檢測器于波長347nm處檢測鹽酸小檗鹼的吸收值,外標法計算含量。本法操作簡便、精密度高、分離效果良好。   試劑:鹽酸小檗鹼對照品(中國藥品生物製品檢定所,713 9204);乙腈為色譜純,水為高純水,甲醇、三乙胺、磷酸為分析純;三黃片為市售品。   儀器設備:1 儀器   1.1儀高效液相色譜儀,紫外檢測器,色譜工作站   1.2 色譜柱   色譜柱:KF C18(250mm×4.6mm,10μm,中國科學大連化學物理研究所),柱溫:室溫   1.3 紫外吸收檢測器   2 色譜條件   2.1 流動相:乙腈 0.05mol·L-1三乙胺溶液(用磷酸調節pH至3.0)=35 65;流速:1.0mL·min-1   2.2 檢測波長:347nm,進樣量:20μL。   試樣製備:1. 對照品溶液的製備   精密稱取鹽酸小檗鹼對照品適量,加流動相製成36μg·ml-1的對照品溶液。   2.供試品溶液的製備   取該品20片,除去包衣,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於鹽酸小檗鹼1.8mg),置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲處理5min,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,再經0.45μm的微孔濾膜濾過後,即得。取大黃粉、黃芩浸膏和其它輔料,按處方比例法制得三黃片陰性空白溶液。   操作步驟:1. 標準曲線的繪製   分別吸取上述對照品溶液1,2,3,4,5,6ml,分別置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,進樣10μl測定,以鹽酸小檗鹼的進樣量(μg) 為橫坐標,峰面積為縱坐標,得回歸方程   2. 供試品的測定   精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長347nm處測定吸收值,計算出其含量。   參考文獻:周文梟,曾立威,劉偉林. HPLC 測定三黃片中鹽酸小檗鹼的含量.華西藥學雜誌,2004,19(3):220-221   李小燕.HPLC法測定三黃片中鹽酸小檗鹼的含量. 中成藥,2002, 24(9):679-680

注意事項

  1.忌煙、酒及辛辣食物。   2.不宜在服藥期間同時服用滋補性中藥。   3.有高血壓心臟病糖尿病肝病腎病等慢XX嚴重者應在醫師指導下服用。   4.服藥后大便次數增多且不成形者,應酌情減量。   5.該品含鹽酸小檗鹼。兒童哺乳期婦女、年老體弱及脾虛便溏者應在醫師指導下使用。   6.服藥3天癥狀緩解,應去醫院就診。   7.嚴格按用法用量服用,該品不宜長期服用。   8.對該品過敏者禁用,過敏體質者慎用。   9.藥品性狀發生改變時禁止服用。   10.兒童必須在成人監護下使用。   11.請將此藥品放在兒童不能接觸的地方。   12.如正在服用其他藥品,使用該品前請咨詢醫師或藥師。

藥物相互作用

  如與其他藥物同時使用可能會發生藥物相互作用,詳情請咨詢醫師或藥師。

生產產家

  1.三黃片 (國葯准字Z20093680 包頭中藥有限責任公司 86903860000756)   2.三黃片 (國葯准字Z20093625 開開援生製藥股份有限公司86903140000933)   3.三黃片 (國葯准字Z20093619 江蘇平光信誼(焦作)中藥有限公司 86903119000407)   4.三黃片 (國葯准字Z20093431 成都市湔江製藥廠 86902064000913)   5.三黃片 (國葯准字Z20093377 桂林萊茵葯業有限公司 86905205000049)   6.三黃片 (國葯准字Z20093195 河北世濟唐威葯業有限公司 86902661000750)   7.三黃片 (國葯准字Z20083427 哈爾濱仁皇葯業有限公司 86903658000548)   8.三黃片 (國葯准字Z20073314 雲南省玉溪市維和製藥有限公司86905698000861)   9.三黃片 (國葯准字Z20073186 保和堂(焦作)製藥有限公司 86903005000092)   10.三黃片 (國葯准字Z20073095 輔仁葯業集團有限公司86903010000315)   11.三黃片 (國葯准字Z20064201 河北東盛英華製藥有限公司 86902607000219)   12.三黃片 (國葯准字Z20064132 青海寶鑒堂國葯有限公司 86905929000240)   13.三黃片(國葯准字Z42020500 襄樊隆中藥業有限責任公司)   14.三黃片(國葯准字Z420053875 重慶格瑞林葯業有限責任公司)   15.三黃片 (國葯准字Z51021443 四川禾邦陽光製藥股份有限公司)   16.三黃片(國葯准字Z45020541 廣西鴻博葯業有限公司)   17.三黃片(國葯准字Z45020862 桂林紅會葯業有限公司)   18.三黃片(國葯准字Z13021329 邯鄲製藥有限公司)

三黃片(3張)