氯離子

来源:www.uuuwell.com

   

離子是廣泛存在於自然界的氯的-1價離子,無色。

  原子序數17,原子量35.4527,元素名來源於希臘文,原意是「黃綠色」。1774年瑞典化學家舍勒通過鹽酸氧化反應制得氯,但他錯誤的認為是氯的含氧酸,還定名為「氧鹽酸」。1810年,英國化學家戴維證明氧鹽酸是一種新的元素,並定名。氯在地殼中的含量為0.031%,自然界的氯大多以氯離子形式存在於化合物中,氯的最大來源是海水。天然氯有兩種穩定同位素:氯35和氯37。   氯原子的最外層電子數未達到8個,容易得1個電子形成相對穩定結構。

氯離子

  所以氯原子是不穩定的,在自然界很少,但它可以催化臭氧(O3)變成氧氣的反應,是這個過程的催化劑。有機物在光照時和氯氣取代時氯原子也是中間產物.是非常活潑的。而氯離子最外層達到了8電子,比較穩定,但在溶液中可以被硝酸和酸性高錳酸鉀,二氧化錳等氧化.但它比氯原子穩定的多。氯離子通常來說是由一些含氯物質電離后得來的。也就是這些物質融化或者溶於水后可以得到氯離子。

檢驗

  氯離子和銀離子化合能生成難溶於水的氯化銀沉澱,它不溶於硝酸,但能溶於氨水中,所以常用硝酸銀來檢驗氯離子。

測定方法

  進口化肥檢驗方法 氯離子的測定方法   ZB G 20008—87   本標準規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。   1 硝酸銀滴定

適用範圍

  適用於複合肥等。

方法提要

  試樣在微酸性溶液中,加入定量的硝酸銀標準溶液,使氯離子成為氯化銀沉澱,以高鐵銨釩為指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。

試劑

  1.3.1 硝酸(1+1)。   1.3.2 硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:稱取17g硝酸銀溶解于水中,稀釋至1L。   1.3.3 氯標準溶液(1mg/mol):準確稱取1.6487g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉于燒杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。   1.3.4 硫氰酸銨標準溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕:稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中,稀釋至1L。   按下法標定其濃度:準確吸取5mL氯標準溶液于150mL燒杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2),加熱,微沸至沉澱凝聚,稍冷,加2mL高鐵銨釩指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀,至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。   按式(1)計算硫氰酸銨標準溶液的實際濃度c(mol/L):   c=m/0.03545×(V0-V)………………………………………………(1)   式中: m── 所取氯標準溶液中氯離子的質量,g;   V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液的體積,mL;   V── 滴定過量硝酸銀標準溶液所用硫氰酸銨標準溶液的體積,mL;   0.03545── 相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量,g。   1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑:溶解40g硫酸高鐵銨于100mL水中,加入約2mL硝酸,使棕色消失。

操作程序

  1.4.1 試液製備   稱取試樣5g(準確至0.001g)于100mL容量瓶中,加50mL水,振搖10min,使氯完全浸出,用水稀釋至標線,混勻,干濾。   1.4.2 沉澱   準確吸取上述濾液(1.4.1)50mL于150mL燒杯中,加5mL硝酸(1.3.1),用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2),加熱微沸,以驅除氮的氧化物冷卻。   1.4.3 滴定   加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5),用硫氰酸銨標準溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀,直至出現粉紅色為止。

結果計算

  氯離子的百分含量按式(2)計算:   氯(C1%)=〔(V0-V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)   式中:V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液體積,mL;   V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標準溶液的體積,mL;   c── 硫氰酸銨標準溶液的濃度,mol/L;   0.03545── 相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量,g;   m── 滴定時所用的試樣質量,g。   2 氯離子選擇性電極法

適用範圍

  適用於複合肥、硫酸鉀等。

方法提要

  試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中,攪拌后,在pH2.5時,用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位,從標準曲線上求得氯的含量。

儀器

  2.3.1數字顯示離子活度計。   2.3.2 氯離子選擇性電極。   2.3.3 甘汞參比電極。   2.3.4 玻璃pH電極。

試劑

  2.4.1 混合酸:稱取420g檸檬酸,溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中,稀釋至1L。   2.4.2 緩衝溶液(檸檬酸鈉1mol/L):稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中,稀釋至1L。   2.4.3 氯標準溶液1mg/mL:   溶液A:準確稱取1.6847g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉于燒杯中,用去離子水溶解后,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。   溶液B:準確吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中,用去離子水稀釋至標線,混勻,並貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。

操作程序

  2.5.1 試液製備   準確稱取試樣0.1~0.2g(準確至0.001g)于50mL塑料小燒杯中,準確加入5.0mL混合酸(2.4.1),攪拌15min,用微量滴定管加入5.0mL去離子水,再吸取5.0mL緩衝溶液(2.4.2),在pH 計上調節pH2.0~2.8之間(一般可不調節,按操作程序加試劑,溶液的pH約在2.5左右),用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標準溶液電位時一致,以免影響電位讀數),從標準曲線上查得氯的含量。   2.5.2 標準曲線的繪製   準確吸取0.5,1.0,2.0,5.0mL氯標準溶液A及1.0,2.0,5.0mL氯標準溶液B,分別置於7個塑料小燒杯中,並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL,分別準確加入5.0mL緩衝溶液(2.4.2),混勻,與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上,以電位毫伏數為橫坐標,氯標準溶液的濃度為縱坐標,繪製標準曲線。當含氯量高低不一時,應分段繪製,如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg~1μg、1μg~50μg分別繪製。

結果計算

  氯百分含量按式(3)計算:   式中:m1── 在標準曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量,mg;   m── 試樣質量,g。   注:① 氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h,使其活化,使用時用去離子水洗滌數次,用濾紙片吸干水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似),以保證內參比溶液與電極膜相接觸。   ② 當測量了高濃度氯試液后再測低濃度時,必須用不含氯的水洗2~3次,每次攪拌2~3min,測第一個低濃度試樣時,響應時間應不少於10min,並應反覆測量至電位值一致時為止。   3 氯化銀比濁法

適用範圍

  適用於複合肥、硫酸鉀等。

方法提要

  試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液,進行比濁。   3.3 試劑   3.3.1 硝酸(比重1.42)。   3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L:量取62.5mL硝酸于1L水中。   3.3.3 硝酸銀溶液(0.1%):溶解0.1g硝酸銀于100mL水中。   3.3.4 氯標準溶液(0.1mg/mL):準確稱取0.1649g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉于燒杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl- )。

操作程序

  3.4.1 試液製備   稱取試樣1g(準確至0.001g)于250mL燒杯中,加入50mL硝酸(3 .3.2),加熱至近沸,在水浴上保溫30min,冷卻,用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾,濾入100mL容量瓶中,用水洗滌燒杯子殘渣,並用水稀釋至標線,混勻。   3.4.2 比濁   準確吸取5mL上述試液(3.4.1)于50mL比色管中,加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3),充分混勻,與標準級差同時進行比濁。   3.4.3 標準系列的配製   根據試樣中氯的含量,準確吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0mL氯標準溶液,分別置於一組50mL比色管中,加7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3),混勻,與試樣溶液進行比濁,並選取與試樣溶液濁度最接近的標準溶液。   注:硝酸銀溶液必須同時加入標準溶液和試樣中。

結果計算

  氯的百分含量按式(4)計算:   …………………………………………(4)   式中:c── 氯標準溶液的濃度,mg/mL;   V── 相當於氯標準系列濁度的體積,mL;   m── 比濁時的試樣質量,g。   ZB G 20008—87   本標準規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。   1 硝酸銀滴定法   1.1 適用範圍   適用於複合肥等。   1.2 方法提要   試樣在微酸性溶液中,加入定量的硝酸銀標準溶液,使氯離子成為氯化銀沉澱,以高鐵銨釩為指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。   1.3 試劑   1.3.1 硝酸(1+1)。   1.3.2 硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:稱取17g硝酸銀溶解于水中,稀釋至1L。   1.3.3 氯標準溶液(1mg/mol):準確稱取1.6487g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉于燒杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。   1.3.4 硫氰酸銨標準溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕:稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中,稀釋至1L。   按下法標定其濃度:準確吸取5mL氯標準溶液于150mL燒杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2),加熱,微沸至沉澱凝聚,稍冷,加2mL高鐵銨釩指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀,至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。   按式(1)計算硫氰酸銨標準溶液的實際濃度c(mol/L):   c=m/0.03545×(V0-V)………………………………………………(1)   式中: m── 所取氯標準溶液中氯離子的質量,g;   V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液的體積,mL;   V── 滴定過量硝酸銀標準溶液所用硫氰酸銨標準溶液的體積,mL;   0.03545── 相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量,g。   1.3.5 硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑:溶解40g硫酸高鐵銨于100mL水中,加入約2mL硝酸,使棕色消失。   1.4 操作程序   1.4.1 試液製備   稱取試樣5g(準確至0.001g)于100mL容量瓶中,加50mL水,振搖10min,使氯完全浸出,用水稀釋至標線,混勻,干濾。   1.4.2 沉澱   準確吸取上述濾液(1.4.1)50mL于150mL燒杯中,加5mL硝酸(1.3.1),用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2),加熱微沸,以驅除氮的氧化物,冷卻。   1.4.3 滴定   加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5),用硫氰酸銨標準溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀,直至出現粉紅色為止。   1.5 結果計算   氯離子的百分含量按式(2)計算:   氯(C1%)=〔(V0-V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)   式中:V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液體積,mL;   V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標準溶液的體積,mL;   c── 硫氰酸銨標準溶液的濃度,mol/L;   0.03545── 相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量,g;   m── 滴定時所用的試樣質量,g。   2 氯離子選擇性電極法   2.1 適用範圍   適用於複合肥、硫酸鉀等。   2.2 方法提要   試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中,攪拌后,在pH2.5時,用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位,從標準曲線上求得氯的含量。   2.3 儀器   2.3.1 數字顯示離子活度計。   2.3.2 氯離子選擇性電極。   2.3.3 甘汞參比電極。   2.3.4 玻璃pH電極。   2.4 試劑   2.4.1 混合酸:稱取420g檸檬酸,溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中,稀釋至1L。   2.4.2 緩衝溶液(檸檬酸鈉1mol/L):稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中,稀釋至1L。   2.4.3 氯標準溶液1mg/mL:   溶液A:準確稱取1.6847g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉于燒杯中,用去離子水溶解后,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。   溶液B:準確吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中,用去離子水稀釋至標線,混勻,並貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。   2.5 操作程序   2.5.1 試液製備   準確稱取試樣0.1~0.2g(準確至0.001g)于50mL塑料小燒杯中,準確加入5.0mL混合酸(2.4.1),攪拌15min,用微量滴定管加入5.0mL去離子水,再吸取5.0mL緩衝溶液(2.4.2),在pH 計上調節pH2.0~2.8之間(一般可不調節,按操作程序加試劑,溶液的pH約在2.5左右),用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標準溶液電位時一致,以免影響電位讀數),從標準曲線上查得氯的含量。   2.5.2 標準曲線的繪製   準確吸取0.5,1.0,2.0,5.0mL氯標準溶液A及1.0,2.0,5.0mL氯標準溶液B,分別置於7個塑料小燒杯中,並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL,分別準確加入5.0mL緩衝溶液(2.4.2),混勻,與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上,以電位毫伏數為橫坐標,氯標準溶液的濃度為縱坐標,繪製標準曲線。當含氯量高低不一時,應分段繪製,如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg~1μg、1μg~50μg分別繪製。   2.6 結果計算   氯百分含量按式(3)計算:   …………………………………………(3)   式中:m1── 在標準曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量,mg;   m── 試樣質量,g。   注:① 氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h,使其活化,使用時用去離子水洗滌數次,用濾紙片吸干水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似),以保證內參比溶液與電極膜相接觸。   ② 當測量了高濃度氯試液后再測低濃度時,必須用不含氯的水洗2~3次,每次攪拌2~3min,測第一個低濃度試樣時,響應時間應不少於10min,並應反覆測量至電位值一致時為止。   3 氯化銀比濁法   3.1 適用範圍   適用於複合肥、硫酸鉀等。   3.2 方法提要   試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液,進行比濁。   3.3 試劑   3.3.1 硝酸(比重1.42)。   3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L:量取62.5mL硝酸于1L水中。   3.3.3 硝酸銀溶液(0.1%):溶解0.1g硝酸銀于100mL水中。   3.3.4 氯標準溶液(0.1mg/mL):準確稱取0.1649g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉于燒杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl- )。   3.4 操作程序   3.4.1 試液製備   稱取試樣1g(準確至0.001g)于250mL燒杯中,加入50mL硝酸(3 .3.2),加熱至近沸,在水浴上保溫30min,冷卻,用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾,濾入100mL容量瓶中,用水洗滌燒杯子殘渣,並用水稀釋至標線,混勻。   3.4.2 比濁   準確吸取5mL上述試液(3.4.1)于50mL比色管中,加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3),充分混勻,與標準級差同時進行比濁。   3.4.3 標準系列的配製   根據試樣中氯的含量,準確吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0mL氯標準溶液,分別置於一組50mL比色管中,加7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3),混勻,與試樣溶液進行比濁,並選取與試樣溶液濁度最接近的標準溶液。   注:硝酸銀溶液必須同時加入標準溶液和試樣中。   3.5 結果計算   氯的百分含量按式(4)計算:   …………………………………………(4)   式中:c── 氯標準溶液的濃度,mg/mL;   V── 相當於氯標準系列濁度的體積,mL;   m── 比濁時的試樣質量,g。   本標準規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。   1 硝酸銀滴定法   1.1 適用範圍   適用於複合肥等。   1.2 方法提要   試樣在微酸性溶液中,加入定量的硝酸銀標準溶液,使氯離子成為氯化銀沉澱,以高鐵銨釩為指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。   1.3 試劑   1.3.1 硝酸(1+1)。   1.3.2 硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:稱取17g硝酸銀溶解于水中,稀釋至1L。   1.3.3 氯標準溶液(1mg/mol):準確稱取1.6487g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉于燒杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。   1.3.4 硫氰酸銨標準溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕:稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中,稀釋至1L。   按下法標定其濃度:準確吸取5mL氯標準溶液于150mL燒杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2),加熱,微沸至沉澱凝聚,稍冷,加2mL高鐵銨釩指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀,至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。   按式(1)計算硫氰酸銨標準溶液的實際濃度c(mol/L):   c=m/0.03545×(V0-V)………………………………………………(1)   式中: m── 所取氯標準溶液中氯離子的質量,g;   V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液的體積,mL;   V── 滴定過量硝酸銀標準溶液所用硫氰酸銨標準溶液的體積,mL;   0.03545── 相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量,g。   1.3.5 硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑:溶解40g硫酸高鐵銨于100mL水中,加入約2mL硝酸,使棕色消失。   1.4 操作程序   1.4.1 試液製備   稱取試樣5g(準確至0.001g)于100mL容量瓶中,加50mL水,振搖10min,使氯完全浸出,用水稀釋至標線,混勻,干濾。   1.4.2 沉澱   準確吸取上述濾液(1.4.1)50mL于150mL燒杯中,加5mL硝酸(1.3.1),用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2),加熱微沸,以驅除氮的氧化物,冷卻。   1.4.3 滴定   加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5),用硫氰酸銨標準溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀,直至出現粉紅色為止。   1.5 結果計算   氯離子的百分含量按式(2)計算:   氯(C1%)=〔(V0-V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)   式中:V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液體積,mL;   V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標準溶液的體積,mL;   c── 硫氰酸銨標準溶液的濃度,mol/L;   0.03545── 相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量,g;   m── 滴定時所用的試樣質量,g。   2 氯離子選擇性電極法   2.1 適用範圍   適用於複合肥、硫酸鉀等。   2.2 方法提要   試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中,攪拌后,在pH2.5時,用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位,從標準曲線上求得氯的含量。   2.3 儀器   2.3.1 數字顯示離子活度計。   2.3.2 氯離子選擇性電極。   2.3.3 甘汞參比電極。   2.3.4 玻璃pH電極。   2.4 試劑   2.4.1 混合酸:稱取420g檸檬酸,溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中,稀釋至1L。   2.4.2 緩衝溶液(檸檬酸鈉1mol/L):稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中,稀釋至1L。   2.4.3 氯標準溶液1mg/mL:   溶液A:準確稱取1.6847g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉于燒杯中,用去離子水溶解后,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。   溶液B:準確吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中,用去離子水稀釋至標線,混勻,並貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。   2.5 操作程序   2.5.1 試液製備   準確稱取試樣0.1~0.2g(準確至0.001g)于50mL塑料小燒杯中,準確加入5.0mL混合酸(2.4.1),攪拌15min,用微量滴定管加入5.0mL去離子水,再吸取5.0mL緩衝溶液(2.4.2),在pH 計上調節pH2.0~2.8之間(一般可不調節,按操作程序加試劑,溶液的pH約在2.5左右),用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標準溶液電位時一致,以免影響電位讀數),從標準曲線上查得氯的含量。   2.5.2 標準曲線的繪製   準確吸取0.5,1.0,2.0,5.0mL氯標準溶液A及1.0,2.0,5.0mL氯標準溶液B,分別置於7個塑料小燒杯中,並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL,分別準確加入5.0mL緩衝溶液(2.4.2),混勻,與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上,以電位毫伏數為橫坐標,氯標準溶液的濃度為縱坐標,繪製標準曲線。當含氯量高低不一時,應分段繪製,如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg~1μg、1μg~50μg分別繪製。   2.6 結果計算   氯百分含量按式(3)計算:   …………………………………………(3)   式中:m1── 在標準曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量,mg;   m── 試樣質量,g。   注:① 氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h,使其活化,使用時用去離子水洗滌數次,用濾紙片吸干水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似),以保證內參比溶液與電極膜相接觸。   ② 當測量了高濃度氯試液后再測低濃度時,必須用不含氯的水洗2~3次,每次攪拌2~3min,測第一個低濃度試樣時,響應時間應不少於10min,並應反覆測量至電位值一致時為止。   3 氯化銀比濁法   3.1 適用範圍   適用於複合肥、硫酸鉀等。   3.2 方法提要   試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液,進行比濁。   3.3 試劑   3.3.1 硝酸(比重1.42)。   3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L:量取62.5mL硝酸于1L水中。   3.3.3 硝酸銀溶液(0.1%):溶解0.1g硝酸銀于100mL水中。   3.3.4 氯標準溶液(0.1mg/mL):準確稱取0.1649g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉于燒杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl- )。   3.4 操作程序   3.4.1 試液製備   稱取試樣1g(準確至0.001g)于250mL燒杯中,加入50mL硝酸(3 .3.2),加熱至近沸,在水浴上保溫30min,冷卻,用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾,濾入100mL容量瓶中,用水洗滌燒杯子殘渣,並用水稀釋至標線,混勻。   3.4.2 比濁   準確吸取5mL上述試液(3.4.1)于50mL比色管中,加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3),充分混勻,與標準級差同時進行比濁。   3.4.3 標準系列的配製   根據試樣中氯的含量,準確吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0mL氯標準溶液,分別置於一組50mL比色管中,加7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3),混勻,與試樣溶液進行比濁,並選取與試樣溶液濁度最接近的標準溶液。   注:硝酸銀溶液必須同時加入標準溶液和試樣中。   3.5 結果計算   氯的百分含量按式(4)計算:   …………………………………………(4)   式中:c── 氯標準溶液的濃度,mg/mL;   V── 相當於氯標準系列濁度的體積,mL;   m── 比濁時的試樣質量,g。

推薦閱讀