甲基纖維素

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本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末;無臭,無味。本品在水中溶脹成澄清或微渾濁的膠體溶液;在無水乙醇氯仿乙醚中不溶。

基本信息

  分子組成與結構式:

  1. 質量標準:Q/SHD005-2002   2.英文名稱:Methyl cellulose   3.中文別名纖維素甲醚

理化性質

外觀

  MC為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末,無臭。平均分子量186.86n(n為聚合度),約18000~200000。   性狀:MC在無水乙醇、乙醚、丙酮中幾乎不溶。在80~90>℃的熱水中迅速分散、溶脹,降溫后迅速溶解,水溶液在常溫下相當穩定,高溫時能凝膠,並且此凝膠能隨溫度的高低與溶液互相轉變。具有優良的潤濕性、分散性、粘接性、增稠性、乳化性、保水性和成膜性,以及對油脂的不透性。所成膜具有優良的韌性、柔曲性和透明度,因屬非離子型,可與其他的乳化劑配伍,但易鹽析,溶液在PH2-12範圍內穩定。   視密度:0.30-0.70g/cm3,密度約1.3g/cm3。   工業上甲基纖維素的理論取代度DS為1.5~2.0,鬆散密度0.35~0.55g/cm3.

質量指標

  外觀[1]灰白色纖維狀至粉米狀   凝膠溫度(2%水溶液) 50~55℃   甲氧基含量 26%~33%   水不溶物 ≤2.0%   取代度(DS) 1.3~2.0   水分 ≤5.0%   黏度(20℃,2%水溶液) 15~4000mPa.s

應用

  用作水溶性膠黏劑的增稠劑,如氯丁膠乳的增稠劑。   也可用作氯乙烯苯乙烯懸浮聚合的分散劑、乳化劑和穩定劑等。DS=2.4~2.7的MC溶於極性有機溶劑,可阻止溶劑(二氯甲烷一乙醇混合物)的揮發

鑒別

  (1)取本品1%的水溶液適量,置試管中,沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液2ml,放置,在兩液界面處顯藍綠色環。(2)取本品1%的水溶液10ml,加熱,溶液產生霧狀或片狀沉澱冷卻后,沉澱溶解。(3)取本品1%的水溶液適量,傾倒在玻璃板上,俟水分蒸發后,形成一層有韌性的膜。

檢查

  酸鹼度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為4.0~8.0。黏度 取本品適量,按乾燥品計算,加90℃的水製成2.0%(g/g)的溶液,充分攪拌約10分鐘。置冰浴中冷卻,冷卻過程中繼續攪拌,再保持40分鐘,調節重量,攪拌均勻,在20℃±0.1℃,以旋轉式黏度計測定(附錄Ⅵ G 第二法),標示黏度小於或等於100mPa.s者,黏度應為標示黏度的80.0%~120.0%,標示黏度大於100mPa.s者,黏度應為標示黏度的75.0%~140.0%。乾燥失重 取本品,在105℃乾燥2小時,減失重量不得過5.0%(附錄Ⅷ L)。熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N)。遺留殘渣不得過1.0%。重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H 第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻,乾燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸8ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J 第一法),應符合規定(0.0002%)。

含量測定

  取本品,精密稱定,照甲氧基測定法(附錄Ⅶ G)測定,即得。

溶解方法

  溶解方法:   MC>產品直接加入到水裡,會產生凝聚,接著溶解,但這樣溶解很慢,並且困難。下面建議三種溶解方法,用戶可根據使用情況,選擇最方便的方法:   1. 熱水法:由於MC不溶解在熱水裡,因而初期MC能夠均勻的分散在熱水中,隨後冷卻時,兩種典型的方法描述如下:   1). 在容器內放入需要量的熱水,並加熱到大約70℃。在慢慢攪拌下逐漸加入MC,開始MC浮在水的表面,然後逐漸形成一種淤漿,在攪拌下冷卻該淤漿。   2). 在容器內加入所需量1/3或2/3的水,並加熱到70℃,按1)的方法,分散MC,製備熱水淤漿;然後加入剩餘量的冷水或冰水至熱水淤漿中,攪拌之後冷卻該混合物。   2.粉末混合法:將MC粉末粒子與相等的或更大量的其它粉狀的配料,通過干混合來充分分散,之後加水溶解,則此時MC可以溶解,而不凝聚。   3.有機溶劑濕潤:將MC用有機溶劑,如乙醇、乙二醇或油預先分散或濕潤,然後加水溶解,則此時MC也可以順利地溶解。

實驗分析

  方法名稱: 甲基纖維素—甲氧基的測定—甲氧基測定法   應用範圍: 本方法採用甲氧基測定法測定甲基纖維素中甲氧基的含量。   本方法適用於甲基纖維素。   方法原理: 供試品照甲氧基測定法,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,根據硫代硫酸鈉滴定液的用量,計算甲氧基的含量。   試劑: 1.硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)   2.基準重鉻酸鉀   3.苯酚   4.氫碘酸   5.醋酸鉀   6.冰醋酸   7.溴   8.醋酸鈉   9.甲酸   10.碘化鉀   11.稀硫酸   儀器設備:   試樣製備: 1.硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)   配製:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。   標定:取在120℃乾燥恆重的基準重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加澱粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當於4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。   室溫在25℃以上是,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。   操作步驟: 取本品適量(相當於甲氧基10mg),精密稱定,置燒瓶中,加熔融的苯酚2.5mL與氫碘酸5mL,連接上述裝置;另在兩個 接收容器內分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6mL與4mL,再各加溴0.2mL;通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均勻地(每秒1~2各氣泡為宜)通入燒瓶,緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的 蒸汽上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135~140ºC),在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(根據供試品的性質而定,如果供試品中含有多於兩個甲氧基時,加熱時間應延長到1~3小時)。而後拆除裝置,將兩至接收容器的內容物傾入250mL碘瓶(內盛25%醋酸鈉溶液5mL)中,並用水淋洗使中體積約為125mL,加入甲酸0.3mL轉度碘瓶至溴的顏色消失,再加入甲酸0.6mL密塞振搖,使過量的溴完全消失,放置1~2分鐘,加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於0.5172mg的甲氧基。   注:「精密稱取」系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。   參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p898。

用途

  本產品廣泛用於建築施工、建材、分散性塗料、壁紙糊料,聚合助劑,除漆劑、皮革、油墨、造紙等分別用作增稠劑、粘接劑、保水劑、成膜劑賦形劑等。如在建材上用作粘合劑、增稠劑和保水劑,在塗料工業上用作成膜劑和增稠劑,另外在石油鑽探和日用化工等領域應用也較為廣泛。

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