五肽胃泌素

来源:www.uuuwell.com

   

1名稱拼音名Wutai Weimisu

英文名Pehtagastrin

英文別名:N-T-boc-B-ala-trp-met-asp-phe amide ; Boc-.beta.-Ala-Trp-Met-Asp-Phe-NH2; N-(tert-butoxycarbonyl)-beta-alanyltryptophylmethionyl-alpha-aspartylphenylalaninamide; N-(tert-butoxycarbonyl)-beta-alanyl-L-tryptophyl-L-methionyl-L-alpha-aspartyl-L-phenylalaninamide[1]

書頁號2000年版二部-54

C37H49N7O9S 767.9

該品為N-[1,1-二甲乙氧基羰基]-β-丙氨酰-L-色氨酰-L-甲硫氨酰-L-門冬氨酰

-L-苯丙酰胺按乾燥品計算含C37H49N7O9S應為97.0%~103.0%

2性狀該品為白色或類白色粉末無臭

該品在二甲基甲酰胺溶解乙醇中微溶在水中不溶在稀溶液中溶解

比旋度 取該品,精密稱定加二甲基甲酰胺溶解並定量稀釋成每1ml中含10mg的溶

液依法測定(附錄Ⅵ E比旋度為-25.0°至-29.0°

3鑒別1取含量測定項下的溶液照分光光度法附錄Ⅳ A在230~350nm

的波長範圍內測定吸收度在280nm與288nm的波長處有最大吸收在275nm的波長處有轉

折點

2取該品約5mg加鹽酸溶液1→20.5ml混勻置安瓿內封口在150℃水解

30分鐘將水解液移置小燒杯中置水浴上蒸干殘渣加水0.1ml使溶解作為供試品溶

液取甲硫氨酸色氨酸丙氨酸門冬氨酸及β-丙氨酸對照品各適量加水分別制

成每1ml中含2.5mg的對照品溶液及各含2.5mg的對照品混合溶液照薄層色譜法附錄Ⅴ B)

測定吸取上述供試品溶液對照品混合溶液及五種對照品溶液各3μl分別點于同一硅膠G

薄層板上以正丁醇-水-異丁酸-冰醋酸50:50:5:7的上層液為展開劑進行單向三次展

開每次展開約15cm取出后俟展開劑揮干后再進行下一次展開且比前一次多展開一些展

開后取出晾乾噴以茚三酮溶液取茚三酮0.1g加水0.2ml與冰醋酸0.4ml加三甲基吡

啶1ml加乙醇使成20ml在70~80℃加熱15分鐘對照品混合溶液應顯5個斑點供試品溶

液所顯斑點的位置與顏色應與各相應的對照品溶液的主斑點相同

4檢查吸收度比值 取含量測定項下的溶液照分光光度法附錄Ⅳ A測定在280

nm與288nm的波長處吸收度的比值應為1.12~1.22

乾燥失重 取該品置五氧化二磷乾燥器中減壓乾燥24小時減失重量不得過0.5%附錄

Ⅷ L

氨基酸比值 取該品加鹽酸溶液1→2于110℃水解24小時後用氨基酸自動分析儀測

定各氨基酸之間比值應為1

有關物質 取該品加甲醇濃氨溶液24:1混合液製成每1ml中含5mg的溶液作為

供試品溶液精密量取適量製成每1ml中含0.1mg的溶液作為對照溶液照薄層色譜法附錄Ⅴ B)

試驗吸取上述兩種溶液各10μl分別點于同一硅膠G薄層板上以乙醚-冰醋酸-水10:2:1

為展開劑展開后晾乾在100℃乾燥2分鐘噴以對二甲氨基苯甲醛溶液[取對二甲氨基苯甲醛

1g加甲醇-鹽酸3:1混合使溶解]在100℃加熱至斑點出現約2分鐘供試品溶液如顯雜質

點與對照溶液的主斑點比較不得更深

5含量測定取該品適量精密稱定加0.01mol/L氨溶液溶解並定量稀釋製成每1ml中約含

50μg的溶液照分光光度法附錄Ⅳ A在280nm的波長處測定吸收度按C37H49N7O9S的吸收系

數E1% 1cm為70計算即得

類別 診斷用藥

貯藏 遮光密封保存

製劑 五肽胃泌素注XX液

6測定方法方法名稱五肽胃泌素原料葯五肽胃泌素的測定分光光度法

應用範圍該方法採用分光光度法測定五肽胃泌素原料葯中五肽胃泌素的含量

該方法適用於五肽胃泌素原料葯

方法原理供試品加0.01mol/L氨溶液定量稀釋製成供試液紫外可見分光光度計于280nm波長處測定吸收度計算出其含量

試劑氨溶液0.01mol/L

儀器設備紫外可見分光光度計

試樣製備1 . 供試品溶液的製備

精密稱取供試品適量加0.01mol/L氨溶液溶解並定量稀釋製成每1mL中約含50µg的溶液即得供試品溶液

注精密稱取系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一精密量取系指量取體積準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求

操作步驟取供試品溶液照紫外分光光度法于波長280nm處測定吸收度按C37H49N7O93S的吸收係數E1%1cm為70計算即得

注分光光度法應以配製供試品的同批溶劑為對照採用1cm的石英吸收池以吸收度最大的波長作為測定波長一般供試品的吸收度讀數以在0.3-0.7之間的誤差較小儀器的狹縫波帶寬度應小於供試品吸收帶的半寬度否則測得的吸收度偏低狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準由於吸收池和溶劑本身可能有空白吸收因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數再計算含量

參考文獻中華人民共和國藥典國家藥典委員會編化學工業出版社2005年版一部p.44